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La microsonde électronique

Dossier - Techniques Analytiques
DossierClassé sous :géologie , géologique , fluide

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Travail de Licence de Sciences de la Terre (qui a valu 18/20 à son auteur !),

  
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Une microsonde électronique est un dispositif d'analyse dans lequel la surface polie d'un échantillon, bombardée par un faisceau d'électrons, émet des rayons X dont l'intensité est mesurée grâce à un compteur (détecteur), et sa longueur d'onde connue par réfraction sur un cristal d'orientation variable conformément à la loi de Bragg.

Cette technique est particulièrement adaptée pour l'analyse d'éléments majeurs dans une roche. Nous allons soumettre notre échantillon à une microsonde électronique pour connaître sa composition.

a.Détermination des constituants

Un faisceau d'électrons bombarde l'échantillon et les atomes de ce dernier, excités, émettent des rayons X. Chaque atome émet des rayons X de longueur d'onde précise. Nous pouvons donc, à partir des pics d'énergie mis en évidence, déterminer la présence d'un atome particulier source de ce pic : à chaque pic correspond un atome dans la limite de résolution en énergie.

Le problème principal de cette résolution en énergie est qu'un pic d'énergie possède une certaine largeur et certains éléments peuvent se confondre dans un même pic. Pour résoudre ce problème, nous avons le choix entre : sélectionner une longueur d'onde et mesurer les pics correspondants (dans ce cas le signal risque d'être trop faible par rapport au bruit pour être détecté : c'est le principe du seuil d'énergie) ou rester dans le cadre de la multitude de longueurs d'onde et risquer de ne pas pouvoir séparer deux ou plusieurs constituants d'un même pic d'énergie. Nous pouvons combiner ces méthodes pour tel ou tel élément.

b-Quantification des constituants

La seconde étape est de quantifier la concentration de ces atomes dans l'échantillon. Le principe est de compter les rayons X émis pour un pic d'énergie précis. En effet, à chaque pic est associé une hauteur, c'est le nombre de coups émis pendant une seconde. Cependant, pour calibrer la relation intensité-concentration, il faut utiliser un standard proche de l'échantillon : pour une concentration connue, nous avons une intensité de pic bien définie. Dans notre cas, nous utiliserons un standard interne à notre échantillon pour pouvoir négliger l'effet de matrice et l'effet de surface (qui seraient différents entre le standard et l'échantillon) principales sources d'erreurs lors des analyses. Le chlore, élément ubiquiste (qui est présent partout à la fois) des fluides crustaux et déterminé en routine par microthermométrie, peut être utilisé comme standard interne pour estimer les concentrations. Nous pouvons également utiliser le calcium. Nous avons donc la composition de notre échantillon en éléments majeurs.

Plus un élément est concentré dans l'échantillon, plus son pic d'énergie aura une hauteur importante. Mais le problème principal rencontré à ce niveau est lié au seuil de détection : il faut qu'un élément ait une hauteur de pic suffisante pour pouvoir le discerner du bruit enregistré par le détecteur. C'est pour cela que cette méthode ne nous permet pas de déterminer les éléments qui ont une faible concentration (éléments en trace).

Ainsi par la technique de la microsonde électronique, nous avons pu déterminer la composition de notre échantillon en éléments majeurs (Cl, K, Ca, Mn, Fe). Pour étudier les inclusions de notre roche, nous allons passer par une méthode beaucoup plus précise (moyen) et beaucoup plus sensible qui nous permettra de déterminer les éléments en trace et de faire un profil de concentration de ces éléments au sein de l'inclusion.