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Techniques Analytiques

Travail de Licence de Sciences de la Terre (qui a valu 18/20 à son auteur !),

Page 4 / 6 - La microsonde nucléaire Sommaire
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Dans une microsonde nucléaire, le faisceau de particules n'est plus constitué d'électrons mais de protons, deutons ou hélions. Il est délivré par un accélérateur de particules, ou cyclotron, puis focalisé par différents systèmes de lentilles sur l'échantillon placé en chambre d'analyse sous vide poussé. L'échantillon excité émets différents types de rayons ou particules : rayons X, protons rétrodiffusés ou rayons g . Des détecteurs sont placés à proximité de l'échantillon et ces rayons sont analysés. L'avantage de la microsonde nucléaire est que son application est non destructive. En effet, le pouvoir pénétrant des particules utilisées contribue à ne pas détruire l'échantillon. Nous pouvons donc analyser les inclusions fluides et phases solides dans des roches ou autres matériaux précieux.

1-L'analyse des rayons X : méthode PIXE.

La méthode PIXE (Particules induced X-ray emission) est l'étude de l'ionisation des atomes cibles (de l'échantillon) résultant de l'interaction entre les particules incidentes et le cortège électronique des atomes : le retour à l'état fondamental se traduit par l'émission de différents rayonnements (X, UV, IR…) que nous étudions (principalement les photons X émis).

Le PIXE est une méthode dédiée à l'étude des éléments mineurs ou en trace (Ti, Cr, Ni, Cu, Zn, As, Br, Rb, Sr, Zr, Ba, Pb, Th, U) pour des éléments de numéro atomique Z>11. On obtient des spectres d'émission sur lesquels apparaissent des pics caractéristiques de chaque élément. L'émission d'éléments légers comme P, S, Cl ou encore Ca sera favorisée pour des énergies de protons incidents entre 1,5 et 1,7 MeV alors que pour des éléments plus lourds, les énergies doivent être supérieures ou égales à 2,5-3,0 MeV. Pour déterminer tous les éléments présents dans l'échantillon, nous faisons varier les énergies du faisceau incident. Les protons d'une énergie voisine du Mev pénètrent à quelques microns de profondeur dans un minéral. On peut donc déterminer la composition des différentes phases d'une inclusion in situ sans la détruire. Cette méthode possède une limite de détection d'environ 0,2 ppm. Le seuil de détection minimum dans les matrices les plus légères est de 1 à 2 ppm alors que dans des matériaux comme le diamant, elle est de 0,1 ppm. Pour une analyse de haute résolution, nous utilisons un faisceau de 1,8 à 2 µm à 10 nA, idéal pour des applications d'imagerie (ce qui nous intéresse pour effectuer des cartes de notre échantillon). Nous pouvons donc avoir une image fine et précise des éléments en trace.

La détermination quantitative des teneurs élémentaires d'un échantillon à partir du spectre X se fait en général à partir d'un standard interne qui permet de négliger les effets de surface et de matrice, la géométrie de la détection, la fluctuation du faisceau incident… Nous en connaissons la concentration et nous pouvons alors déterminer celle des nouveaux éléments ici mis en évidence. Nous sommes dans le même cas que la microsonde électronique.

Afin de mettre en évidence les éléments en trace de l'échantillon, nous utilisons un faisceau de protons : le phénomène de Bremstrahlung (interférences produites par la décélération des particules) est alors réduit. En effet, les protons qui ont une masse plus importante que les électrons utilisés par la méthode de la microsonde électronique ralentissent moins et produisent donc moins d'interférence. Les protons sont très peu diffusés lorsqu'ils rentrent en contact avec l'échantillon (contrairement aux électrons). Les signaux des éléments en trace ne sont plus confondus dans le bruit puisque nous avons, par cette méthode, réduit le bruit. Cette caractéristique est à la base de la bonne résolution spatiale de cette méthode bien qu'il faille faire attention à l'arrêt du faisceau de particules après la traversée de l'échantillon. Un autre problème est lié à la préparation de l'échantillon (lame mince de quelques microns) qui reste délicate à réaliser.

2-L'analyse des particules rétrodiffusées : méthode RBS ou ERDA.

Les méthodes RBS (Rutherford backscattering spectroscopy) et ERDA (Elastic recoil detection analysis) sont deux méthodes qui font appel au mécanisme de diffusion élastique. En effet, lorsqu'une particule est envoyée sur un atome, cette particule entre en collision et rebondit sur l'atome cible. La perte d'énergie lors de la collision est caractéristique de la masse, de l'énergie et de la charge de la particule incidente ainsi que de la masse du noyau cible et de l'angle de diffusion. Les variations de vitesse des atomes de l'échantillon et du faisceau de particules sont fonction des masses des différentes particules ainsi que de l'angle de diffusion entre la particule incidente et la même particule rétrodiffusée. L'énergie des particules rétrodiffusées permet théoriquement l'identification des atomes cibles. Mais l'identification de ces atomes n'est possible que si la différence d'énergie entre le faisceau de particules et l'atome cible est suffisamment grande.

Le spectre obtenu par cette méthode est constitué d'une succession de pics étroits pour un échantillon mince et d'une succession de marches si la cible est épaisse. En effet, l'énergie du faisceau incident diminue en fonction de la profondeur de l'échantillon. La hauteur du pic est fonction de la concentration de l'élément percuté par le faisceau et nous pouvons donc par cette méthode réaliser le profil de concentration d'un élément donné selon la profondeur de l'échantillon (résolution de 10 nm environ). Cette méthode s'applique particulièrement bien à l'analyse des éléments lourds dans un substrat léger.

Nous pouvons aussi détecter, non pas la particule rétrodiffusée mais le noyau de recul (le noyau cible), dans le cas d'un noyau cible léger et d'un projectile plus lourd, en se plaçant soit en géométrie rasante soit en transmission (cas des cibles minces). Cette technique de l'ERDA est utilisée, notamment, pour l'analyse de l'hydrogène et du deutérium, avec des hélions. Nous l'utilisons assez peu en géochimie des inclusions.

3-L'analyse des réactions nucléaires : méthode PIGE ou NRA.

La méthode PIGE (Particule induced gamma-ray emission) est l'analyse du rayonnement g produit par la désexcitation soit d'un noyau cible, soit d'un noyau résiduel formé lors d'une réaction nucléaire. Dès lors qu'une particule chargée a une énergie suffisante pour vaincre la répulsion coulombienne (répulsion électrostatique qu'oppose le noyau) et que le paramètre d 'impact est proche de zéro, elle peut pénétrer dans le noyau de l'atome et donner lieu à une réaction nucléaire. Les réactions nucléaires sont particulièrement utiles pour doser les éléments légers compris entre le lithium et le soufre avec une sensibilité de quelques dizaines de ppm. Si l'énergie cinétique de la particule incidente est suffisante pour franchir la barrière coulombienne, il y a modification du noyau cible et formation d'un nouveau noyau ou noyau résiduel dans l'état fondamental ou dans l'état excité. Lors du retour à l'état fondamental, par cascade de transitions nucléaires, l'énergie de transition est dissipée sous la forme d'un rayonnement électromagnétique : le rayonnement gamma (g ). Si d'autres particules (protons, particules a ), produites par ces réactions nucléaires, sont analysées, nous utiliserons la méthode NRA (Nuclear reaction analysis). Le principe de ces méthodes est l'interaction de la particule incidente avec un noyau cible suivit d'une réaction nucléaire et d'une diffusion inélastique.

Le caractère nucléaire de ces interactions permet de différencier les isotopes d'un même élément puisque ceux-ci ne diffèrent que par leur nombre respectif de nucléons. Mais il ne faut pas oublier que l'interaction se produit si l'énergie cinétique du projectile est suffisante (barrière coulombienne). Cependant, certaines réactions engendrent des interactions au-dessous de cette barrière par un mécanisme "le stripping" (littéralement épluchage) du noyau incident : la liaison proton-neutron de la particule incidente est rompue et seul le neutron interagit avec le noyau cible.

L'observation directe des réactions nucléaires permet le dosage des éléments légers Z<17. Pour chacun des isotopes, plusieurs réactions sont utilisables. Le choix de la réaction dépendra de la section efficace, de la composition chimique de la cible, de l'épaisseur de l'échantillon analysé…

Le spectre d'énergie des particules émises dans une direction donnée est significatif de l'élément cible et de sa profondeur dans l'échantillon. La probabilité de la réaction dépend de l'énergie des particules incidentes, de l'angle de détection et varie d'un élément à l'autre. La concentration de l'élément dans la région considérée est calculée par rapport à des standards de références analysés dans les mêmes conditions expérimentales (comme avec les techniques précédentes). La détection des photons g est souvent couplée avec l'analyse par PIXE, et permet l'analyse multi-élémentaire.

Certaines réactions nucléaires, résonnantes, présentent des variations brusques de production pour une énergie donnée des particules incidentes. Les phénomènes de résonance sont des événements relativement rares qui se produisent uniquement lorsque l'énergie de la particule incidente correspond à l'énergie d'excitation d'un niveau énergétique identifié du noyau cible. Cette résonance permet donc d'établir un profil de concentration d'un élément bien spécifique en profondeur avec une excellente résolution spatiale. En effet, dans le cas de l'analyse d'inclusions fluides par l'étude de la réaction d'excitation du sodium, il s'agit de faire varier progressivement l'énergie du faisceau de protons incidents jusqu'à disparition ou apparition sur le spectre g de la raie caractéristique du sodium à 439 keV. Connaissant l'énergie du faisceau incident pour laquelle le seuil de la résonance est localisé le long de l'interface quartz fluide, et l'énergie à laquelle s'exprime la résonance, il est alors possible d'estimer la perte d'énergie des protons et de déterminer ainsi l'épaisseur de quartz traversée, c'est à dire la profondeur de l'inclusion. On peut appliquer cette méthode à toutes les inclusions contenant du sodium.

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